化学-適切なコンデンサーの選択
Chemistry Choosing Right Condenser
解決：
解決策1：解決策1：
@Martのコメントにより、私はこの質問に戻って答えを訂正するようになりました。私は間違った資料を削除し、議論を拡大して、うまくいけば正しい情報を提供しました。ここには、この問題についての良い議論があります（前に引用した参考文献よりも優れています）。
還流は、蒸気を継続的に冷却しながら反応物を沸騰させ、液体としてフラスコに戻すプロセスです。混合物を長期間、特定の温度で加熱するために使用されます...凝縮器が沸騰フラスコに取り付けられ、冷却水が循環して逃げる蒸気を凝縮します。
有機合成の場合のように、混合物をより高い温度（つまり、溶媒の沸点）で行うことによって反応の速度を上げる場合のように、混合物を還流している場合は、溶剤の損失と「フラッディング」の回避も同様にうまく機能します。還流するときは、蒸気が目に見えて液体に凝縮する場所である「還流リング」を、還流カラムの3分の1以下にする必要があります。
示されているコンデンサーには、グラハムタイプのコンデンサー（最初の3つ）とコイルコンデンサー（最後の2つ）の2つの異なる基本タイプがあります。コイルコンデンサー（下の写真の左側のコンデンサー）では、水がコイルを通って流れ、蒸気はコンデンサーのより大きな外側の領域を上昇し、冷却されたコイルに凝縮してから、ポットに滴下します。グラハム型凝縮器（下の写真の右側の凝縮器）では、水は蒸気/凝縮液を含むチューブ（直線またはコイル状）の周りを流れます。（画像ソース）グラハム型凝縮器は詰まる（または洪水する）液体がポットに戻るための経路がより制限されているため、より簡単になります。
グラハム型コンデンサー： リービッヒ冷却器はシンプルですが、冷却能力が低く、凝縮した液体がフラスコに逆流し、逃げようとしている蒸気をブロックするため、かなり簡単に詰まる可能性があります。 Allihnは、底部のボアを広くし、液体を「気泡」に凝縮させて側面を流れ落ち、蒸気の遮断を回避することで、この設計を改善しています。 （私はこれを多くの反応の還流に効果的に使用しました。）グラハムコンデンサーは他の2つと同じ基本設計ですが、凝縮管はコイル状になっているため、冷却のための表面積が大きくなります...凝縮した液体は、上昇しようとしている蒸気の経路に直接入ります。特に洪水が発生しやすいです。
コイルコンデンサー DimrothやFreidrichsなどのは、蒸気がコイルに凝縮し、コイルの下部にある小さな隆起からポットの中央に滴り落ちるため、フラッディングの問題が少なく、冷却能力が高くなっています。蒸気は、ポットに落ちる滴を簡単に通り抜けることができます。あなたがそれを買う余裕があれば、これはほとんどのアプリケーションにとって良い選択のようです。スパイラルにコールドフィンガーを組み込んだFreidrichsコンデンサーは、容量が大きく、非常にかさばり、重いです。大量の溶剤をすばやく除去するロトバップで使用されているのを見たことがありますが、通常の還流装置では使用されていません。これは、単純な還流反応の状況ではやり過ぎでしょう。
間違った情報（以前にこれを見た人のために）をお詫びし、これがお役に立てば幸いです。
解決策2：解決策2：
ジムロート は、実際に意味され、一般的に逆流冷却に適した唯一のクーラーです。
残りは、一方向にのみ流れる製品の流れを冷却するため、または蒸留のために意図されています。逆流冷却に誤用され、凝縮液が過剰に生成されると、すべてが突然故障し、フラッディングが発生します。
この理由は、下向きの方法が薄すぎるか、さらには狭くなっているためです（Allihn、Friedrich、Graham）。
もう1つの問題は、凝縮液が壁を流れ落ちることです。凝縮液は、すりガラスの接続部でグリースを溶かしてこっそり出て、反応に濃度と温度勾配を作り、容器に到達する前にすでに沸騰し始め、泡立ちなどにつながる可能性があります。ジムロートクーラーである凝縮液は、安全に直接容器内の攪拌棒に落下し、安全で均質な反応混合物になります。
凝縮液に固形の沈殿物が含まれていても、ジムロートクーラーで安全に洗い流されますが、他のすべての凝縮液と確実にどこかに詰まります。
その他の場合：
親愛なる 蒸留塔の上で斜め下向き
Allihn Liebigよりも効果的ですが、明らかに垂直に取り付けることができる場合に限ります。
フリードリヒ 非常に揮発性の高い蒸留生成物を凝縮する
グラハム 液体のみ（または 結露しないこと（！） ガス）常に一方向に流れる流れ（熱交換器）。
シンプルなコイルコンデンサー 非凝縮（または下向き）ガス流
解決策3：解決策3：
ソックスレーコンデンサー
もう1つのタイプのコンデンサーがありますが、非常にまれで、忘れられがちです。それは、地球型のソックスレーコンデンサーです。通常、還流冷却器として使用されます。蒸気はの間を通過します 外壁 、空冷、および外壁 内側の球 循環クーラントで満たされています。通常はガラスでできており、時には金属でできています（より良い熱交換のために、私は推測します）。
ソックスレーコンデンサーは、主に高沸点の液体の蒸留に使用されます。この構造により、1つの表面だけでなく（「通常の」コンデンサーでも機能するように）、空気を含む2つの表面で効果的に冷却できます。
私はそれを直接見たことがあります。GoogleブックスとGoogleScholarでの言及はすべて、主に1900年代から1920年代のどこかで行われています。イラストに関しては、ラボの技術とガラス製品に関するソビエトの教科書だけが見つかりました（矢印冷水の循環を示します）[1、p。 61]
参考文献
- Voskresenskii P. L.、Tekhnika Laboratonykhラボット（実験技術）; キミア：モスクワ 、 1969年 。 （ロシア語で）
解決策4：解決策4：
グラハムカラムの実際の使用に関する興味深い詳細を見つけることができません。つまり、還流セットアップまたは蒸留セットアップに適している可能性がありますが、これに関する情報を取得するのは難しいようです。直感的には、グラハムの設計は還流加熱の要件に適合していないと思いがちです。前述のように、低沸点材料によって簡単に詰まる可能性があり、スパイラルの内径が非常に小さいため、戻り滴下が発生します。上向きの蒸気は非常に困難な場合にのみ循環します。この凝縮器の最良の使用法は、蒸留装置での下方凝縮です。繰り返しになりますが、この昔ながらのガラス器具は避けてください。化学実験室に単一のGrahamコンデンサーが存在することを思い出せません。
還流沸騰には、2つの非常に効率的なコンデンサーがあります。Allinhは一般的なアプリケーションに適していますが、Dimrothと両面コイルコンデンサーは大量の蒸気を処理し、溶媒のすべての液滴を保持できます（適切な長さの場合）ボリュームで選択されます）。
フリードリヒは、標準のリービッヒ冷却器に加えて非常に便利です。蒸留装置の最後に配置すると、その冷却面によってエーテルなどが避けられなくなります。
ところで：スパイラルの末端ループのドリップチップにより、縦軸上で抽出シンブルにまっすぐに滴下できるため、ジムロートはソクレット抽出に最適なコンデンサーです。
解決策5：解決策5：
再引用された誤った情報は、誤った推測につながります。これが私が長年の実務経験を通して学んだことです。
推奨はしていませんが、必要に応じて、ジムロート＆アリーン冷却器（およびその他のタイプ）を積み重ねることもできます。
フラッディングを減らすには、より大きなジョイントサイズを使用します。
私はあなたを保証します：45 / 50、150 cm、厚壁のAllihnは、11リットル@ 120Cで14時間還流するのに非常に効果的です。
逆に、同じパラメータが与えられた場合、2.5リットルでも24/40オリフィスを使用して逆流させることはできません。ジムロート、フリードリッヒ、またはドライアイスを入れたコールドフィンガーでさえ。私が使用したものが何であれ、1リットル以上の液体凝縮物が24/40で反対方向のボトルネックを流れる加圧ガスと衝突します...しかし45/50は問題なく機能します
24/40を使用すると、25〜1000 mlの反応とほとんどの25〜500mlの蒸留で問題ありません。特大の（標準的な）接合ガラス製品を全面的に購入し、合成/蒸留/抽出の量を増やすと、より少ない機器でより多様性が得られます。
「フリードリッヒ」コンデンサー（誤ってフリードリッヒコンデンサーまたはフリードリッヒコンデンサーと呼ばれることもあります）は、1912年にこのタイプのコンデンサーの設計を発表したフリッツヴァルターポール「フリードリッヒ」によって発明されたスパイラルフィンガーコンデンサーです。 、それはまだ「フリードリッヒ」コンデンサーであり、「フレッド」コンデンサーではありません。彼の名前は「フリーリッヒ」であり、「s」が付いているからです。その男は素晴らしかった。 106年後、それはまだ強くなっています。
ロータリーエバポレーターシステムは、1950年までライマンC.クレイグによって発明されませんでした。フリードリッヒコンデンサーが普及してから40年以上経った、1957年にスイスのブチ社によって最初に商品化されました（人々はどこでこのクレイジーなものを投稿しますか？）。それとは反対の意見は別として、フリードリッヒのコンデンサーは、彼が超能力者でない限り、ロトバップ用に設計することはできなかったでしょう。
無敵の凝縮能力は、フリードリッヒコンデンサーの唯一の重要な特徴です。また、サイズが比較的コンパクトで、かさ/質量/重量が削減され、シンプルで、装置の高さが大幅に削減されています。私が話した150cmのAllihnは、それに取って代わったフリードリヒの4倍の大きさでした。私はまた、より制限されたタイプとより制限されていないタイプのネックを見てきましたが、そこでは個人的な経験はありません。
rotovapのアリーン冷却器は、ベアリング接合部に過度のストレスを与えたり壊したりするリスクがあります。ほぼ5フィートおよび（大まかに-確かではありませんが重い）35ポンドのコンデンサー、15ポンドの冷却剤を含む=約50ポンド、傾斜しています。クランプ、ロープ、靴紐、またはダクトテープを使用できると思います-したがって、15,000.00ドルのブチの優雅さを台無しにします（電球が傾斜していて、プールして浸水していることは言うまでもなく、rotovapの目的を破っています）-または18フィートを取得しますクーラントの半分を含み、支点を3フィート削減し、一般的なコンデンサーの中で最高の効率を発揮する、同じ重量の高いフレドリッヒ。
インターフェースが十分である場合、高品質のフリードリッヒ（ねじ式クーラントフィッティング、ねじ式リリースリングまたはPTFEジョイントスリーブ）は最も耐久性があり、クルッツプルーフですが、以下で詳しく説明するように、薄暗いものは非常に繊細です。
ジムロートコンデンサーとフリードリッヒコンデンサーの両方を逆流および/または蒸留に使用できます。垂直方向の「デュアルユース」コンデンサーは、1つの価格で2つの超効率的なコンデンサーを提供します。適切に選択された場合、大容量に拡張する場合、コンデンサーはアダプターなしで対応できる十分な柔軟性を備えている必要があります。
Dimrothsに関するいくつかのメモ。注意：ジムロートコンデンサーのクーラントチューブは必然的に繊細で、修理できないほど簡単に損傷します。紙の細いコイル状のチューブは、優れた熱伝達をもたらします。コイルの全長/質量は、コンデンサーの本体を出入りする端で支えられています。コイルのもう一方の「ぶら下がっている端」では、屈曲の量が、接続されているガラスの脆い性質を超える可能性があります。十分にパッドが入ったジムロートであっても、比較的小さな横方向の加速/減速衝撃衝撃により、チューブが破損する可能性があります。
使用しないときは、両端に注意深く挿入されたいくつかの薄いプラスチックストリップが、インナーチューブのたわみを実質的に排除します（プラスチックパレットバインディングストリップはうまく機能します）。
絶対に振ったり、手のひらを叩いたり、人差し指でスナップ/微調整したり、ジムロートをタップしたりしないでください。それらはエレガントで正確なツールであり、優しく扱う必要があります。多くは洗濯中に壊れます（そのため、使用済みのものはしばしば非常に変色します。それらをきれいにするために必要な活力は破損の危険性があります）。
大きなものを所有したことがないので、私の無条件の意見では、ジムロートが長いほど壊れやすくなります。
それが私の個人的な経験であり、私が集めた意見です。